有机磷农药残留检测的方法

崔 迪1 依桂华2

（1.黑龙江省大庆市粮食质量检验监测站 163316，2.黑龙江省大庆市绿色农产品监测中心163316 ）

有机磷农药（OPs）是指用于防治植物病、虫、害含有机磷的化合物，这类农药品种多，药效高，用途广，易分解，在人、畜体内通常不容易积累。国内生产的有机磷农药绝大多数为杀虫剂，如常用的对硫磷、内吸磷、马拉硫磷、硫代磷酸酯、磷氨基苯甲酚等，已先后合成杀菌剂、杀鼠剂等有机磷农药。有机磷农药是极为重要的一类化合物，但有机磷农药品对人、畜的急性毒性很强，在使用时特别要注意安全。近年来，高效低毒的品种发展很快，逐步取代了一些高毒品种，使有机磷农药的使用更安全有效。

有机磷农药根据其毒性强弱分为高毒，中毒，低毒3类。内吸磷、甲拌磷、乙拌磷、硫特普、磷胺、属高毒类，磷酸酯、甲基对硫磷、甲基内吸磷，属中毒类，磷氨基苯甲酸、硫代磷酸酯、马拉硫磷、二溴磷、磷代磷酸酯，属低毒类。高毒类有机磷农药少量接触即可中毒，低毒类大量进入体内亦可发生危害。人体或动物对有机磷的中毒量、致死量差异很大，由消化道进入较一般浓度的呼吸道吸入或皮肤吸收中毒症状重、发病急，但如吸入大量或浓度过高的有机磷农药，最快可在5分钟内发病，迅速致死。因此，在应用喷洒过有机磷的农药是要特别注意对其农药残留的检测，下面介绍几种有机磷农药残留的检测方法。

1 气相色谱法

该法现已成为世界最典型，应用最广的仪器分析方法，其中应用于有机磷检测的检测器主要有火焰光度检测器和氮磷检测器。该方法是分离效果好，准确度高，操作简便快速的特点。但是用色谱方法检测需要的仪器设备比较贵，不利于大量样品的筛选。

2 薄层色谱法

该法显色反应类型多，显色剂范围广、快速，不受物质的限定、在方法设计的特点，适合于对多种农药检测与鉴定。薄层色谱法是利用被检测物经显色后同标准有机磷农药比较来定性，用薄层扫描仪来定量的测定方法。研究者对有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法进行了改进，采用薄层色谱溴酚蓝-柠檬酸显色，以甲胺磷标准液进行实验，先用浓缩液点样3~5微克，放在层析缸内展开剂中展开后置于薄层板晾干，浸溴酚蓝至板上出现均匀蓝色。晾干，浸5%柠檬酸溶液至背景呈纯正的浅黄色，农药斑点为蓝黑色。喷溴酚蓝试剂后，在60℃烘箱中加热5~10分钟。用溴酚蓝-柠檬酸试剂法显色，并在100 ℃左右烘箱加热至黄色底板上出现蓝色斑点。氨熏后背景转为无色，斑点呈蓝色。再根据相关公式计算浓度，结果表明该法能明显检出浓度为0.1微克/升的甲胺磷。该改进操作简单、快速、提高了薄层色谱检验法检测灵敏度。

3 分光光度法

该法的特点是具有相当好的准确度、精密度和选择性（www.nczfj.com），适合定量分析。有人研究提出用过硫酸钾溶液将有机磷转化成无机磷酸盐来测定有机磷农药含量的方法。具体操作方法是将转化后的溶液中加入一定量的显色剂生成磷钼蓝，其最大吸收波长为710纳米。当有机磷农药的含磷量在0.05~1.00毫克/ 升范围时。显色的适宜温度为250~400℃，显色时间30分钟检测结果表明，“敌敌畏”（O，O-二甲基-O-（2，2-二氧乙烯基）磷酸酯）的最低检出限可为0.021毫克/升。

4 酶抑制法

有机磷类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性，乙酰胆碱酯酶是与神经化学传递有关的乙酰胆碱的水解酶，造成神经传导介质乙酰胆碱的积累，影响正常传导，过量的乙酰胆碱累积会造成许多行为系统功能失调，有时甚至造成呼吸系统瘫痪而死亡。酶抑制法检测是将这一原理用在了对农药残留的检测中。生物传感器在对有机磷的检测中，相对于其他分析器件具有体积小、成本低、选择性及抗干扰能力强、响应快、可同时检测多个样品的优点。近年来，生物传感技术得到了更广泛的研究和应用。用酶法检测时可以实现快速检测，检测灵敏度不高。免疫法因操作便捷，适合大批样品的检测，适用于食品中农药残留检测的初筛，且具有很高的灵敏度，使用前景极为广阔。

5 结语

有机磷农药的检测方法有气相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、酶抑制法等。其中气相色谱在有机磷农药检测中灵敏度好，定量分析有较高准确度。