农药残留检测中采样的步骤、方法、数量及注意事项

周 艳 （黑龙江省牡丹江市质量技术监督检验检测中心 157000）

由于食品数量较大，而且目前的方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行校验，必须从整批食品中采取一定比例的样品进行校验。从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的收集或采样。食品的种类繁多，成分复杂。同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异。同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。从大量、组成成分不均匀的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品（平均样品），必须采用正确的采样方法。如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，即使以后的样品处理、检测等一系列环节非常精密、准确，其检测的结果亦毫无价值，甚至导出错误的结论。可见，采样是食品分析工作非常重要的环节。现对采样的步骤、方法、数量及注意事项，介绍如下。

1 步骤

样品通常可分为检样、原始样品和平均样品。采集样品的步骤一般分五步，依次如下：①获得检样。由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料成为检样。②形成原始样品。许多份检验样品综合在一起称为原始样品。如果采得的检验互不一致，则不能把他们放在一起做成一份原始样品，而只能把质量相同的检样混在一起，作成若干份原始样品。③得到平均样品。原始样品经过技术处理后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样品。④平均样品三分。将平均样品平分为三份，分别作为检验样品、复验样品和保留样品。⑤填写采样记录。采样记录要求详细填写采样的单位、地址、日期、样品的批号、采样的条件、采样时的包装情况、采样的数量、要求检验的项目以及采样人等资料。

2 方法

采样通常有随机抽样和代表性取样两种方法。随机抽样是按照随机的原则，从分析的整批物料中抽取出一部分样品。随机抽样时，要求使整批物料的各个部分都有被抽到的机会。代表性取样则是用系统抽样法进行采样，即已经掌握了样品随空间（位置）和时间变化的规律，按照这个规律采取样品，从而使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量，如对整批物料分层取样、在生产过程的各个环节取样、定期从货架上采取陈列不同时间的食品的取样等。随机抽样可以避免人为的倾向性，但是，在有些情况下，如难以混匀的食品（如粘稠液体、蔬菜等）的采样，仅仅使用随机抽样法并不可行，应结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性取样相结合的方式。

3 数量

食品分析检验结果的准确与否通常取决于采样的方法是否正确及采样的数量是否得当（www.nczfj.com）。因此，从整批食品中采取样品时，通常按一定的比例进行。采样数量应能反映食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需求。确定采样的数量，应考虑分析项目的要求、分析方法的要求和被分析物的均匀程度三个因素。一般平均样品的数量不少于全部检验项目的4倍，检验样品、复验样品和保留样品一般每份数量不少于0.5千克。检验掺伪物的样品，与一般的成分分析的样品不同，分析项目事先不明确，属于捕捉性分析，因此，取样数量较多。

4 注意事项

一切采样工具（如采样器、容器、包装纸等）都应清洁、干燥、无异味，不应将任何杂质带入样品中。例如，作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘，检测微量和超微量元素时，要对容器进行预处理。作锌测定的样品不能用含锌的橡皮膏封口。作汞测定的样品不能使用橡皮塞，供微生物检验用的样品，应严格遵守无菌操作规程。

设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前样品不得被污染，不得发生变化。例如，作黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以免黄曲霉毒素B1发生分解。

感官性质极不相同的样品，切不可混在一起，应另行包装，并注明其性质。

样品采集完后，应在4小时之内迅速送往检测室进行分析检测，以免发生变化。

盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样地点、采样日期、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。