炔螨特生产工艺
炔螨特生产工艺
生产方法一:
将叔丁醇和氢氧化钠混合,加热至150℃,在1h内滴加1,2-环氧环已烷,保持在150-160℃下反应。滴毕,搅拌半小时,加入二甲苯,冷却至100℃,用浓硫酸中和,蒸除部分二甲苯,带出中和生成的水,即得2-(对-叔丁基苯氧基)环已醇的二甲苯溶液。加热至60℃,在半小时内加氯化亚砜,在5-10℃搅拌2.5h,室外放置15h。
再减压加热蒸除挥发性物质,得2-(对-叔丁基苯氧基)环已基氯代磺酸酯。最后,将其加入炔丙醇、吡啶和二甲苯的混合液中,在5-15℃搅拌半小时,用水洗反应物,水层用醚萃取,经后处理,得炔螨特。
生产方法二:
2-(对叔丁基苯氧基)环己醇的制备 将对步丁酚与氢氧化钠混合,加热至150℃(或特殊催化剂于105~110℃),在1h内滴加1,2-环氧环己烷,保持在150~160℃下反应,滴毕,搅拌反应30min,加入二甲苯,冷却至100℃,用浓硫酸中和,蒸出部分二甲苯,带出中和生成的水。
2-(对叔丁基苯氧基)环己基氯代磺酸酯的制备 将上步的反应制得的2-(对叔丁基苯氧基)环己醇的二甲苯溶液,加热至60℃,在0.5h内加入氯化亚砜,在5~10℃搅拌2.5h,室温下放置15h,再减压蒸馏除挥发性物质制得。
炔螨特的合成 将上步反应制得的2-(对步丁基苯氧基)环己基氯代磺酸酯加入到炔丙醇、吡啶和二甲苯的混合液中,于5~15℃搅拌30min,用水洗涤,水层用醚萃取,经后处理得炔螨特。
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